鋁酸鈣水泥結(jié)合的耐火澆注料的硬化行為在不同的環(huán)境下發(fā)生變化,溫度不同,溶解和沉淀速率不同,水化物的礦化結(jié)構(gòu)不同。普遍的情況是:在低溫下硬化時(shí)間長(zhǎng),高溫時(shí)硬化時(shí)間短。法國(guó)凱諾斯采用一種抗絮凝活性化合物REFPAC500(RP500)作為溫度穩(wěn)定劑,可使氧化鋁-尖晶石澆注料在5~35℃的硬化行為穩(wěn)定。為了比較加入活性化合物RP500和參考系統(tǒng)的澆注料,制備基于氧化鋁和鋁酸鈣水泥的模型澆注料,試驗(yàn)原料及配比如表1所示。為了提高測(cè)量的精確性(尤其是放熱反應(yīng)和X射線行射),將模型澆注料從標(biāo)準(zhǔn)版(1)升級(jí)到微米級(jí)版(2),去掉了>1mm的粗顆粒。
表1澆注料的組成(w)/%
澆注料使用PCE(AL200)和促凝的PCE(AL300)混合物作為抗絮凝劑,二者的比例選擇RPS500在20℃時(shí)硬化時(shí)間的值,以便比較5C和35℃的變化。參考樣含有加速劑AL300(含有鋰促進(jìn)劑),而含有溫度穩(wěn)定劑的試樣無(wú)鋰促進(jìn)劑,僅通過(guò)其礦物組成進(jìn)行加速。放熱反應(yīng)分析:將澆注料倒入隔熱容器中,用熱電偶測(cè)量溫度隨時(shí)間的變化,采用微米級(jí)澆注料進(jìn)行分析。XRD和TGA分析:將微米級(jí)澆注料與水混合2min,澆注到20mm×20mm×160mm模具中,在5、20和35C分別養(yǎng)護(hù)3、6、18、24、48和72h,使用丙酮和其他溶液在給定的時(shí)間間隔內(nèi)阻止試樣水化,接著試樣過(guò)篩(小于315ルmn)降低粗顆粒的影響,提高水化物的特征。XRD分析,TGA分析:取50mg試樣放到氧化鋁坩堝中,在809%N2+20%02氣氛下進(jìn)行,溫度范圍30~1000C,升溫速率為10C?mi
結(jié)果顯示:(1)放熱反應(yīng)分析發(fā)現(xiàn),參考樣在35℃硬化快,時(shí)間短,而5℃硬化時(shí)間長(zhǎng),者相差約20h,而添加溫度穩(wěn)定劑RP500的澆主料在5和35℃的硬化時(shí)間相差不到10h。XRD分析結(jié)果與放熱反應(yīng)分析結(jié)果均顯示,所有試樣5和20℃主要形成CAH10,而在35℃主要形成AH3和AH3,說(shuō)明添加劑RP500對(duì)形成水化物有影響,但是影響水化動(dòng)力學(xué):5℃℃硬化加速顯,20℃輕微加速,35℃沒(méi)有測(cè)量到影響。
(2)在35C時(shí),促凝劑AL200/300的混合物比RP500硬化更快,原因可能是含有鋰促凝劑的AL300具有促凝作用;而RP500不含有鋰,僅在低溫促凝總之,新型溫度穩(wěn)定劑RP500僅對(duì)水化動(dòng)力學(xué)有影響,特別是低溫時(shí)的,對(duì)形成的水化物類型和量沒(méi)有影響。